Isola CecaGC1690Sesfluoruro di zolfo (SF6Introduzione alla cromatografia a gas:
Nome del prodotto: cromatografia a gas
Modello: 6 fluoruro di zolfo (SF6(cromatografia a gas)
produttore: Ceylon
Sesfluoruro di zolfo (SF6Come gas di tracciamento, è ampiamente utilizzato nella tecnologia di prevenzione dell'incendio a pressione del campo di ventilazione per rilevare la zona di prelievo dell'aria o il canale di fuga dell'aria della zona di incendio, la quantità di fuga e la determinazione della posizione della fonte di incendio all'interno della zona di incendio. Gas di tracciamentoSF6Analisi, principalmente utilizzando la cromatografia, la scelta di un rilevatore con cattura elettronica (ECDper completare la misurazione del cromatografo, scegliamo1690ELo spettrometro a gas viene testato. Principio di base: il rilevatore di cattura di elettroni è un rilevatore selettivo ad alta sensibilità, poiché genera segnali solo per componenti elettronegativi (che si riferiscono alla probabilità che molecole o atomi catturano elettroni per generare ioni negativi), è adatto per l'analisi di sostanze contenenti molecole alogeniche eO、S、N、PLe sostanze come gli atomi, la sensibilità aumenta con l'aumento dell'elettronegatività della materia, quindi è ampiamente utilizzato nell'analisi di composti polialogeni e polizolferi.
I. Isola CecaGC1690Sesfluoruro di zolfo (SF6Condizioni sperimentali dello spettrometrio a gas:
1Gli strumenti:GC1690Rilevatore cromatografico a gas (incluso)ECDrilevatore)
2Gas di prova:SF6Gas standard499ppm(Shanghai)
3Gas di trasporto: Alta purezzaN2(99.999%)
4Stazione di lavoro cromatografica (N2000)
II. Isola CecaGC1690Sesfluoruro di zolfo (SF6Passi sperimentali della cromatografia a gas
1Preparazione di gas standard
SF6Gas standardSF6Volume di campionamento Volume dopo l'aria
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Pumpare con precisione una determinata quantità di alta concentrazione secondo la tabella sopraSF6Gas standard, iniettato separatamente con aria100mLNella siringa, Formulato alla concentrazione desiderata.SF6e mescolare uniformemente.
2Condizioni degli strumenti
Colonne cromatografiche:5AColonna di setaggio molecolare φ3mm×0.5mm×1m;
Temperatura della colonna:30-40℃; Temperatura ambiente di vaporizzazione:100℃;
Temperatura del rilevatore:100℃; Sensibilità: alta
Gas di trasporto: azoto (99.999%)
Velocità:20-40mL/minQuantità di campionamento:0.1mL
2.1 Selezione della colonna cromatografica
Poiché i rilevatori di cattura elettronica generano segnali solo per sostanze che hanno la capacità di catturare elettroni,SF6È una sostanza forte zui elettronegativa, nel campione reale, solo l'ossigeno nell'aria ha una forte elettronegatività, l'effettoSF6misurazione diretta, quindi la scelta5AIdeale perché5AAssorbenza del setaggio molecolareO2capacità di assorbimentoSF6Capacità, cioè nell’aspettoO2eSF6Dopo il passaggio della colonna cromatografica, la debole capacità di assorbimento dei componentiSF6Prima la colonna spettrale eccellente, eO2Poi il flusso di colonne di colore, in modo da evitare più grandiO2Picco di copertura di basse concentrazioniSF6Picco, rendendo conveniente la quantitazione qualitativa e migliorare la sensibilità dell'analisi.
2.2 Scelta della velocità di trasporto
La dimensione e la stabilità della velocità di trasporto del gas hanno un grande impatto sull'analisi, La velocità di flusso è solitamente scelta in20~40mL/minMa...ECDPer il rilevatore di concentrazione, il suo valore di risposta di rilevamento è proporzionale alla concentrazione della sostanza nel gas trasportatore, non è influenzato dalle variazioni della velocità di flusso del gas trasportatore, ma influenza il suo tempo di conservazione, quando la velocità di flusso è più veloce, il tempo di conservazione è breve, a causa della temperatura della colonna che ora usiamo è30C, quindi quando la temperatura ambiente è più alta,30℃ non è necessariamente controllabile, è necessario aumentare la temperatura della colonna a40-50A ℃, la velocità di flusso può essere regolata per rallentare la velocità di flusso e mantenere un buon grado di separazione.
2.3 Analisi dei risultati
QuandoSF6Quando la concentrazione è più alta,SF6Il segnale che genera è grande e si nasconde.O2La cima, quindi499ppmdelSF6Picco cromatografico di gas calibratoSF6Il verticeO2Una parte è coperta, come se non fosse separata.
La ripetibilità dell'altezza del picco e dell'area del picco, vedi la tabella seguente:
Numero di analisi |
SF6Picca alta |
SF6Area di picco |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
La ripetibilità dell'altezza del picco e dell'area del picco, vedi la tabella seguente:
Numero di analisi |
SF6Picca alta |
SF6Area di picco |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Dal risultato dell'analisi sopra si può dedurre che l'analisi è molto precisa e ripetibile.1%I risultati dell'analisi sono altamente affidabili.
2.4 Analizza la concentrazione di rilevamento di zui secondo il calcolo, la concentrazione di rilevamento di zui è:5.0×10-11cioè,50ppt- Ma.
III. Isola CecaGC1690Sesfluoruro di zolfo (SF6Risultati della cromatografia a gas discussi e parametri tecnici:
3.1 Condizioni di funzionamento della cromatografia:5ASietti molecolari, colonne1mdiametro interno φ2mmIl declino:1Gas trasportatore: azoto ad alta purezza; Velocità:40mL/minQuantità di campionamento:0.1ml
3.2 Con il calcolo, lo strumentoSF6La piccola concentrazione di rilevamento di zui è stata raggiunta5.0×10-11soddisfare le esigenze delle miniere di carbone.
Configurazione dello strumento
Strumenti:GC1690ECromatografia a gas (inclusoECDrilevatore)
Gas di prova:SF6Gas standard499ppm(Shanghai)
Gas di trasporto: Alta purezzaN2(99.999%)
Stazione di lavoro cromatografica (N2000)